الجليكول .... تيس الموسم! «ChromaBLOGraphy

الجليكول .... تيس الموسم! تيس الموسم ليكون التفكير في الجليكول .... لماذا تسأل؟ حسنًا ، فصل الشتاء الحالي حاليًا وأنا أكتب هذا ، وتستخدم الجليكول ، وتحديدا البروبيلين جليكول (PG) والإيثيلين جليكول (EG) ، إلى جانب المكونات الأخرى ، في المطارات لتذويب الجليد. تعتبر السوائل التي تعتمد على البروبيلين غليكول أكثر شيوعًا لأنها أقل سمية من سوائل الإيثيلين غليكول. الغليكولز شديد الذوبان في الماء ويتم نقله بسهولة إلى المجاري المائية. على الرغم من أن هذه المركبات يمكن أن تتحلل بسرعة بواسطة البكتيريا ، إلا أن هذه العملية يمكن أن تستخدم الحيوانات التي تقتل الأكسجين المتوفرة والتي تعتمد على الأكسجين في الماء للبقاء على قيد الحياة. نظرًا لهذه الآثار على المياه السطحية والموائل البحرية ، من الضروري الحصول على بيانات دقيقة ودقيقة ، وضمان تحليل هذه العينات للحفاظ على المياه الصحية والسكنية. إذا كنت تواجه مشكلة مع حقن الجليكول المائي ، كما هو الحال في ؛ أشكال ذروة متناظرة ، والاحتفاظ متسقة وطرق قوية ، وإعطاء هذه النصائح المفيدة في محاولة لمعرفة ما إذا كانت تساعد التحليل الخاص بك. عمود Rtx-Wax (القط رقم 12455) Sky Precision Liner with wool (cat # 23305.1) حجم حقن 1 ميكرولتر مع تقسيم 50: 1 50:50 ماء / شطف الميثانول نظرًا لاستخدام الحقن المنفصل لتحليل الجليكول في الماء ، فإنه يوفر نقل سريع للعينة وشريط تحليلي ضيق ، والذي ينتج قمم متناظرة ، واتساق وقت الاحتفاظ ، ويحسن أيضًا إمكانية التكاثر لتحليل منخفض المستوى للجليكولات في الماء. بالإضافة إلى ذلك ، فهو يقلل من كمية الماء في منفذ الحقن ، مما يقلل من احتمالية حدوث ارتداد عكسي. حقن الانقسام 50: 1 المستخدم في هذه الطريقة منع بشكل فعال قضايا حجم توسيع العينة. على الرغم من انخفاض كمية العينة في العمود بشكل كبير ، إلا أنه ما زالت تتحقق الحساسية والخطية الكافية. المراجع / الروابط: https://www.restek.com/pdfs/EVAN2873-UNV.pdf https://www.restek.com/Technical-Resources/Technical-Library/Environmental/enviro_EVAN2873-UNV تم نشر هذا الإدخال في يوم الثلاثاء 5 نوفمبر ، 2019 ، الساعة 8:20 مساءً ، ويودع تحت Enviro ، Tips & Tricks. يمكنك متابعة أي ردود على هذا الإدخال من خلال موجز RSS 2.0. يمكنك تخطي إلى النهاية وترك الرد. والأزيز حاليا لا يسمح. اترك رد

قشر واللب بشكل منفصل أو ككل؟ «ChromaBLOGraphy

حتى الآن ، ركزت على تحسين أملاح QuEChERS وتنظيف dSPE بمصفوفات متجانسة إلى حد ما. ماذا عن البرتقال؟ يجب أن قشر لهم وتحليل اللب فقط؟ بعد كل شيء ، هذا هو الجزء الصالح للأكل. يتم استخدام التقشير جيدًا في الزيوت الأساسية أو كشطه في الحماس. الى جانب ذلك ، هناك استخدامات حيث يتم استخدام التقشير واللب معا في بعض المنتجات ؛ مثل عصير البرتقال ، حيث تفقد البرتقال المعصور معظم النكهة بسبب الحفظ وتحتاج النكهة الإضافية (المصنوعة من القشر) إلى إضافتها مرة أخرى إلى العصير. لذلك ، هناك حاجة لتحليل الأجزاء الفردية من البرتقال وكذلك البرت��ال ككل. لنبدأ مع اللب البرتقالي. إنها مصفوفة تحتوي على نسبة عالية من الماء والسكر ودرجة حموضة منخفضة (3.3 - 4.2). نظرًا لأن الأس الهيدروجيني يلعب دورًا في استقرار المبيدات الحشرية ، فإن أملاح الكويكرز المخزنة مؤقتًا (AOAC أو EN) هي الأفضل. عندما ننظر إلى البيانات التي تم جمعها بعد تحريك لب البرتقال مع مزيج أداء QuEChERS (# 31152) والاستخراج باستخدام جميع أنواع أملاح الاستخراج الثلاثة (الشكل 1) ، توجد استجابات أعلى للعديد من مبيدات الآفات ، خاصةً عند استخدام الأملاح المخزنة مؤقتًا. وعموما ، تم اختيار أملاح EN (# 25849) لأن معظم المبيدات أظهرت استردادات أعلى. عندما يتعلق الأمر بـ dSPE ، فإن المحتوى العالي من السكر يشير إلى أنه يجب علينا استخدام محتوى PSA العالي (أمين ثانوي أساسي). ولكن هل هناك فائدة في المواد الماصة الإضافية؟ اختبرنا خمسة أنابيب dSPE: # 26124 (150 مجم MgSO4 ، 50 مجم PSA) ، # 26125 (150 مجم MgSO4 ، 50 مجم PSA ، 50 مجم C18-EC) ، # 26217 (150 مجم MgSO4 ، 25 مجم PSA ، 2.5 مجم GCB ) ، رقم 26218 (150 مجم MgSO4 ، 25 مجم PSA ، 7.5 مجم GCB) ، و # 26243 (150 مجم MgSO4 ، 50 مجم PSA ، 50 مجم C18-EC ، 7.5 مجم GCB). قدمت مستويات متفاوتة من PSA ، C18-EC (نهاية توج) و GCB (أسود الكربون غرافيت) مجموعة جيدة لتقييم ما إذا كانت PSA وحدها (# 26124) كافية لهذا التحليل. توضح المقارنة الموضحة في الشكل 2 أنه لا يوجد فرق في الاستجابات أو أن dSPE مع PSA وحده له ميزة. ولكن هل هذا المزيج (أملاح EN و PSA فقط dSPE) مفيد للقشر أيضًا؟ بينما يبدو قشر البرتقال جافًا إلى حد ما ، إلا أنه يحتوي على 75٪ تقريبًا من الماء. ومع ذلك ، فإن هذه القياسات تتم بطريقة جاذبية وقد يؤدي وجود الزيوت الأساسية إلى تضخيم هذه النتائج. ومع ذلك ، فإن السلعة تحتاج إلى الماء للاستخراج. لقد اخترت إضافة 40 ٪ إضافية من الماء ، أي 4 مل لكل 10 غرام من قشر البرتقال. محتوى الحمض الموجود في قشره أقل ، لذلك لا تحتاج أملاح الاستخراج إلى التخزين المؤقت. عند مقارنة الأنواع الثلاثة من أملاح QuEChERS (الشكل 3) ، كان أداء أملاح الكافرين (# 25847) وأملاح EN (# 25849) أفضل من أملاح AOAC (# 25851) للعديد من المبيدات الحشرية. تم اختيار أملاح EN مرة أخرى لأنها أسفرت عن أفضل عمليات الاسترداد للمبيدات التي اخترناها. إن اختيار dSPE مختلف تمامًا عن اللب البرتقالي. بفضل وجود الزيوت العطرية وعدم وجود نسبة عالية من السكر ، تمت مقارنة dSPE المختارة للعجينة (# 26124 ، 150 مجم MgSO4 ، 50 مجم PSA) مع dSPE الذي يحتوي على مستوى معين من C18 النهائي (# 26125 - 50 مجم C18 -EC ، # 26216 - 25 مجم C18-EC ، # 26243 - 50 مجم C18-EC و 7.5 مجم GCB). ويبين الشكل 4 مقارنة استجابات المبيدات. في حين أن معظم مبيدات الآفات لها متوسطات ذروة مماثلة ، فإن # 26216 و # 26125 لديهم استجابة أعلى للعديد منها. لذلك ، للإجابة على السؤال ، يمكن استخدام نفس مزيج أملاح QuEChERS وتنظيف dSPE ، ومع ذلك ، فإن dSPE مع C18-EC المضافة يؤدي بشكل أفضل للعديد من المبيدات الحشرية. الآن السؤال التالي هو: ما هو الأفضل للبرتقال كله؟ حتى الآن ، أنشأنا طريقتين: واحدة لللب والأخرى للقشر. تبلغ نسبة اللب إلى القشرة حوالي 40: 60 واط / وزن 1 ، ومحتوى الماء> 80٪ وزن / وزن. 2 من الناحية النظرية ، يجب ألا تحتاج البرتقال إلى الترطيب قبل الترشيح لأن محتوى الماء مرتفع بدرجة كافية. ومع ذلك ، بسبب التقشير ، يمكن أن يكون بعض مستوى الترطيب مفيدًا ، خاصةً إذا تم تخزين العينات في الثلاجة بين التجانس والاستخراج. ويبين الشكل 5 مقارنة بين طرق التنظيف التي تم اختيارها لللب والقشر ، # 26124 (50 ملغ PSA) و # 26216 (25 ملغ PSA و 25 ملغ C18-EC) على التوالي. كما ترون ، هناك فرق بسيط بين الردود. ومع ذلك ، إذا قمنا بفحص المبيدات الحشرية الخاصة بالبرتقال (مثل 2-فينيل الفينول ، الكارباريل ، الكلوربيريفوس ، الإمازاليل ، والثيابندازول) 3 ، فإن dSPE مع C18-EC المضافة (# 26216) لديه استجابات أعلى للعديد من المبيدات (الشكل 6). هذا يؤكد أن التقشير له تأثير على التعافي الشامل للمبيدات. تم نشر هذا الإدخال في يوم الثلاثاء ، 12 نوفمبر ، 2019 في الساعة 10:17 مساءً ، يتم إيداعها في قسم Food، GC / MS، المبيدات الحشرية، QuEChERS، تنظيف العينات، نصائح وحيل. يمكنك متابعة أي ردود على هذا الإدخال من خلال موجز RSS 2.0. يمكنك تخطي إلى النهاية وترك الرد. والأزيز حاليا لا يسمح.

نظرة سريعة على فحص خلات فيتامين E على رابتور ARC-18 «ChromaBLOGraphy

نظرة سريعة على فحص خلات فيتامين E على رابتور ARC-18 كان هناك الكثير من التركيز على أزمة vaping والجاني المحتمل الذي تسبب في مقتل العشرات في الولايات المتحدة. يعتقد مركز السيطرة على الأمراض أن خلات فيتامين (هـ) قد يكون الرابط المشترك في هذه الحالات. تستخدم الزيوت المشتقة من فيتامين E في بعض الأحيان كعامل سماكة أو لتخفيف THC وزيادة الأرباح. عادة ، فيتامين E غير ضار عند مستويات منخفضة عند تناوله أو استخدامه كموضعي في المستحضرات. ومع ذلك ، عند استنشاقه ، يمكن لهذا المركب أن يعرض وظائف الرئة للخطر لذلك ، تهتم مختبرات القنب بالكشف عن فيتامين E خلات للمساعدة في تقييم جودة منتجات vaping وحماية سلامة المستهلك. وقد وضعت معظم الدول التي أضفت الشرعية على شكل من أشكال الحشيش لوائح بشأن فاعلية المبيدات الحشرية ومبيدات السموم والسموم الفطرية والمبيدات المتبقية. ومع ذلك ، لا يتم تنظيم خلات فيتامين E داخل السوق حتى الآن. لذلك ، أردنا إلقاء نظرة سريعة على طريق واحد محتمل لتحليل هذا المركب. بدلاً من الاضطرار إلى تطوير طريقة أخرى مستقلة لهذا المركب الواحد فقط ، أردنا معرفة ما إذا كان بإمكاننا الحفاظ على الأمور بسيطة وسهلة بالنسبة لك. عاد جاستن ستيملينج ، الذي طوّر سير عمل Restek's 19 cannabinoids (https://www.restek.com/chromatogram/view/LC_GN0601) ، إلى المعمل ليرى مدى إمكانية إضافة هذا المركب إلى الطريقة. وقت التحليل الكلي هو 15 دقيقة. بما أن الطريقة تنتهي عند 98 ٪ من الأسيتونيتريل ، فقد ظل الضغط أقل من 400 بار حتى بعد زيادة التدفق إلى 0.8 مل / دقيقة بعد العلاج المعرفي السلوكي. تتضمن الطريقة المنقحة إجراءً لطرد العمود في الطريقة ويسمح بإجراء القياس المتزامن لـ 19 من مخدر القنب وخلات فيتامين E. لا يزال هذا التحليل يسمح بتقدير خلات فيتامين E كجزء من تحليل الفعالية المعدلة. نحن مستمرون في البحث عن طرق أخرى للفحص السريع لفيتامين E خلات مع استمرار الاهتمام بهذا المركب. "الاختراق في التحقيق في مرض التهاب الكبد الوبائي: خلات فيتامين E المرتبطة بـ THC قد يكون السبب" ، سي إن إن ، 8 نوفمبر 2019 ، جين كريستنسن ، https://www.cnn.com/2019/11/08/health/vaping- THC-إصابة والفيتامينات الإلكترونية مليار و / index.html "في طفرة ، يحدد المسؤولون الصحيون الجاني المحتمل وراء أمراض vaping: فيتامين E خلات" ، STAT ، 8 نوفمبر 2019 ، ميغان تيلكينج ، https://www.statnews.com/2019/11/08/vaping-illnesses-vitamin -e-خلات / تم نشر هذا الإدخال يوم الجمعة ، 15 نوفمبر ، 2019 ، الساعة 9:09 مساءً ، ويودع تحت الحشيش. يمكنك متابعة أي ردود على هذا الإدخال من خلال موجز RSS 2.0. يمكنك تخطي إلى النهاية وترك الرد. والأزيز حاليا لا يسمح. اترك رد

ما هو في تغذية الماوس الخاص بك؟ «ChromaBLOGraphy

ما هو في تغذية الماوس الخاص بك؟ عندما يتعلق الأمر بأنواع مختلفة من تقنيات GC ، فإن تحليل فراغ الرأس (HS) يكون نظيفًا تمامًا. عادة ، يمكن إجراء المئات من الحقن دون القيام بأي صيانة مدخل أو تقليم عمود. إنه أحد الأساليب المفضلة في المختبر لأنه يشمل عددًا لا يحصى من التطبيقات الفريدة المختلفة. على الرغم من أن HS هو أروع شيء منذ شرائح الخبز ، إلا أنه قد يكون خادعًا في بعض الأحيان. لقد اكتشفت ذلك مؤخرًا أثناء العمل بالتعاون مع باحث في إحدى الجامعات. يركز البحث على المناعة المناعية ، التي لا أعرف عنها شيئًا ، لكن هذا الباحث كان بحاجة إلى مساعدة في اختبار بعض تغذية الفأر التي تحتوي على مادة مضافة للمذيبات المتبقية ، والتي أعرف عنها شيئًا! لذا ، شرعت في مهمتي لاختبار تغذية الماوس الخاصة بهم بحثاً عن المذيبات المتبقية ، وواجهت شيئًا قد يساعد العلماء الآخرين على إجراء HS - أهمية تشغيل معايرات مطابقة للمصفوفة. في بعض الأحيان ، يُفترض أن المعايرات القائمة على المذيبات ستطبق بشكل جيد على العينات من خلال HS لأنه من الناحية النظرية ، يتم توجيه جميع التحليلات المتطايرة إلى مرحلة الغاز. لدحض هذا ، أجرينا اختبارًا سريعًا لمقارنة الاستجابات التحليلية بنفس التركيز ؛ قارورة واحدة مع معيار فقط والقارورة الأخرى التي يتم مطابقة المصفوفة. عند مقارنة الاستجابات لهذه المركبات ، كان الميثانول في قارورة تعتمد على المذيبات أعلى بمقدار 7x تقريبًا من قارورة المصفوفة المتطابقة وكان الأسيتون في قارورة المذيبات أعلى 3x تقريبًا من قارورة المصفوفة المتطابقة. إذا أردنا معايرة المعايرة المعتمدة على المذيبات ، فلدينا إمكانية الإبلاغ عن سلبية سالبة لوجود الميثانول والأسيتون في المادة المضافة. تقرر مصفوفة تطابق معايير المعايرة من أجل إعطاء استجابة أكثر تمثيلا. معنويات القصة عند تحليل العينات بواسطة HS: بغض النظر عن نوع التحليل الجاري إجراؤه ، من المهم للغاية تشغيل معايير المعايرة مماثلة قدر الإمكان لمصفوفة العينات التي يجري تحليلها لضمان تحقيق نتائج دقيقة وموثوقة ! العلامات: المذيبات المتبقية تم نشر هذا الإدخال في يوم الأربعاء ، 20 نوفمبر ، 2019 ، الساعة 2:01 مساءً ، ويودع تحت تقنيات حقن GC ، متفرقات ، نصائح وحيل. يمكنك متابعة أي ردود على هذا الإدخال من خلال موجز RSS 2.0. يمكنك تخطي إلى النهاية وترك الرد. والأزيز حاليا لا يسمح. اترك رد

خائف من الهيليك؟ مشاهدة أشرطة الفيديو هذه والتغلب على خوفك! «ChromaBLOGraphy

خائف من الهيليك؟ مشاهدة أشرطة الفيديو هذه والتغلب على خوفك! يعد التحليل اللوني السائل Hydrophilic Interaction Liquid أو HILIC أداة قوية لتحليل المركبات القطبية التي لها احتفاظ محدود على أعمدة المراحل العكسية النموذجية. يمكن استخدام قوة HILIC في العديد من الأسواق بما في ذلك التشخيص البيئي وسلامة الأغذية والتشخيصات السريرية. ولكن لنكون صادقين ، قد يكون من الصعب تطبيق طريقة HILIC ويتعين أخذ المزيد من الاعتبارات مقارنةً بتطوير طريقة LC ذات المرحلة العكسية. هناك العديد من الأنواع المختلفة من أعمدة HILIC في السوق ، ولكن بغض النظر عن نوع أعمدة HILIC التي تستخدمها ، فهناك بعض المبادئ الأساسية التي تحتاج إلى معرفتها ليس فقط لتوفير الوقت ، ولكن الأهم من ذلك ، أن تكون ناجحًا! لقد صنعنا سلسلة من 4 مقاطع فيديو قصيرة لتعطيك نظرة سريعة على تطوير طريقة HILIC. نأمل أن تكون أكثر ثقة لتطوير طريقة HILIC الخاصة بك بعد مشاهدتها! فيديو 1: فهم طريقة الفصل HILIC في LC في الفيديو الأول ، نتحدث عن آليات فصل HILIC ومجموعة متنوعة من الطرق التي يمكن أن تتفاعل بها التحليلات القطبية مع المراحل الثابتة HILIC. والخبر السار هو أن المذيبات المستخدمة في أساليب HILIC مماثلة لتلك المستخدمة في أساليب LC عكس المرحلة! بالنسبة لمعظم تحليل LC-MS / MS ، فإن طرق HILIC لها زيادات كبيرة في حساسية الجهاز لأنها تعمل تحت ظروف مذيب عضوي أعلى تساعد في إزالة الخراب. فيديو 2: تكييف صك LC والعمود ل HILIC لا تفاجأ عندما ترى أداء غير متناسق (بما في ذلك وقت الاحتفاظ والحساسية) من عمود HILIC الجديد عند الحقن القليلة الأولى. سيخبرك هذا الفيديو بكيفية تكييف أداة LC وعمود HILIC خاصةً عندما تقوم بتحويل أنظمة LC من المرحلة العكسية إلى تحليل HILIC. تذكر أن جميع أنواع أعمدة HILIC ليست مبنية على قدم المساواة ، ويمكن أن يختلف وقت التكييف حسب تحليلاتك وظروفك التحليلية. فيديو 3: خيارات المخزن المؤقت لـ HILIC نظرًا لأن الرقم الهيدروجيني يلعب دورًا مهمًا في أداء طريقة HILIC ، فإن الخطوة الأولى لتطوير الطريقة هي تحديد الرقم الهيدروجيني المناسب لمراحل هاتفك المحمول. في هذا الفيديو ، نوضح كيفية دمج الرقم الهيدروجيني في تطوير طريقة HILIC وكيفية ضبط تركيز المخزن المؤقت من أجل الحصول على أفضل أشكال الذروة ودقة الوضوح والحساسية. فيديو 4: حقن حلول شروط ل HILIC أثناء عملية تطوير الطريقة الموضحة في الفيديو 2 و 3 ، تريد أيضًا الانتباه إلى محلول الحقن لأنه يمكن أن يكون له تأثير كبير على أداء طريقة HILIC. إن أفضل طريقة للتحليل القائم على HILIC هي مطابقة النسبة المائية / العضوية لمحلول الحقن مع ظروف المرحلة المتنقلة الأولية. لذلك ، من المهم التفكير مسبقًا لتحديد ما إذا كان إجراء تحضير العينة والحل النهائي للعينة سيكونان متوافقين مع طريقة HILIC. لذلك هناك لديك! آمل أن تستمتع بمشاهدة مقاطع الفيديو هذه وألا تنس مشاركة نجاحاتك في تطوير أسلوب HILIC معنا! تم نشر هذا الإدخال في يوم الخميس 21 نوفمبر ، 2019 ، الساعة 5:40 مساءً ، ويودع تحت LC ، LC-MS / MS. يمكنك متابعة أي ردود على هذا الإدخال من خلال موجز RSS 2.0. يمكنك تخطي إلى النهاية وترك الرد. والأزيز حاليا لا يسمح. اترك رد

إضافة أيزومرات رباعي كلور البنزين إلى ProEZGC! «ChromaBLOGraphy

إضافة أيزومرات رباعي كلور البنزين إلى ProEZGC! يتم تصنيع رابع كلورو البنزين كمواد وسيطة لإنتاج مبيدات الفطريات ومبيدات الأعشاب ومبيدات الإزالة ومبيدات الحشرات وكذلك السوائل العازلة للمحولات (1). هناك ثلاثة ايزومرات مع بدائل الكلور التالية ؛ 1،2،3،4 / 1،2،3،5 / 1،2،4،5. في حين أن الصناعة الكيميائية تقيس هذه المركبات من أجل النقاء ، فإنها توجد أيضًا في البيئة نتيجة تسرب المحولات وبدرجة أقل من تصنيع الورق. في صناعة اللب والورق ، يمكن أن تكون هذه المركبات نتيجة ثانوية لعملية التبييض التي تستخدم الكلور وثاني أكسيد الكلور (2). صورة 1،2،3،4- رابع كلورو البنزين. https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compound/tetrachlorobenzene#section=3D-Conformer لقد تلقينا العديد من الطلبات لهذه المركبات وقمنا بإضافتها إلى أكثر من 500 مركب حاليًا في مكتبة Rxi-624Sil MS ProEZGC. على Rxi-624Sil MS ، يتم شطب الأيزومرات بالترتيب كما هو موضح أدناه: 1،2،3،5- رابع كلورو البنزين 1،2،4،5- رابع كلورو البنزين 1،2،3،4- رابع كلورو البنزين الشكل 1: يوضح ايزومرات رباعي كلورو البنزين مع ألكانات على Rxi-624Sil MS. حكومة كندا. 1993. رباعي كلورو البنزين. تقرير تقييم قائمة المواد ذات الأولوية لقانون حماية البيئة الكندي. وزارة البيئة الكندية وصحة كندا ، أوتاوا. وكالة حماية البيئة الأمريكية. 1994. تحديد وتقدير انبعاثات الهواء من مصادر الكلوروبتين (منقحة). EPA-454 / R-93-044. مكتب تخطيط ومعايير جودة الهواء. البحوث مثلث بارك ، NC. تم نشر هذا الإدخال في يوم الجمعة 22 نوفمبر 2019 ، الساعة 4:56 مساءً ، ويودع تحت "متفرقات". يمكنك متابعة أي ردود على هذا الإدخال من خلال موجز RSS 2.0. يمكنك تخطي إلى النهاية وترك الرد. والأزيز حاليا لا يسمح. اترك رد

باستخدام رابتور ARC-18 لتحليل سريع لفيتامين E خلات «ChromaBLOGraphy

باستخدام رابتور ARC-18 لتحليل سريع لفيتامين E خلات لقد ألقينا نظرة مؤخرًا على الجمع بين فيتامين E خلات والقنب في طريقة واحدة https://blog.restek.com/؟p=65679. يتيح هذا المسار للمختبرات تنويع خدمات الاختبارات الخاصة بهم مع بعض التعديلات البسيطة ، إذا كنت تستخدم طريقة الفاعلية لدينا. أردنا إعطاء المختبرات خيارًا آخر أيضًا. لذلك ، عاد جوستين ستيملينج إلى المختبر وقام بتطوير تحليل سريع مستقل لفيتامين E خلات. تم استخدام عمود Raptor ARC-18 30 × 3.0 مم ، 2.7 ميكرون لهذا التشغيل السريع لمدة 3 دقائق. استخدم جاستن الميثانول بدلاً من الأسيتونيتريل لأنه في الواقع مذيب أقوى لهذا المركب. فائدة إضافية أخرى لهذه الطريقة هي التكلفة المنخفضة المرتبطة بالميثانول مقارنة بالأسيتونيتريل. سواء أكان مختبرك يريد طريقة قائمة بذاتها سريعة أو تعديل طريقة فاعليتك ، لدينا طريقان لتحليل خلات فيتامين (هـ). تم نشر هذا الإدخال في يوم الخميس ، 28 نوفمبر 2019 ، الساعة 7:42 مساءً ويودع تحت الحشيش. يمكنك متابعة أي ردود على هذا الإدخال من خلال موجز RSS 2.0. يمكنك تخطي إلى النهاية وترك الرد. والأزيز حاليا لا يسمح. اترك رد

الفصل لولبية على عمود C18؟ الفصل بين الأمفيتامينات d و l ، الجزء الأول «ChromaBLOGraphy

الفصل لولبية على عمود C18؟ الفصل بين الأمفيتامينات d و l ، الجزء الأول هل تعلم أن الكيمياء اللولبية اكتشفها لويس باستور ، الكيميائي الفرنسي وعالم الأحياء في عام 1848؟ ومع ذلك ، فقد استغرق الأمر قرنًا تقريبًا لتجد أن دور الخيول يلعب دورًا رئيسيًا ، ليس فقط في حياة النباتات والحيوانات ، ولكن أيضًا في العديد من جوانب تصميم الأدوية ، وكذلك تطوير العقاقير الدوائية وغير المشروعة. بصفتك كيميائيًا أو أخصائيًا في علم السموم الشرعي ، يمكنك استخدام التحليل اللامع في العينات البيولوجية أو بعض عينات الشوارع لتحديد الاستهلاك القانوني أو غير المشروع للمخدرات أو لتحديد مواقع تصنيع العقاقير غير المشروعة. أيا كان مجال عملك ، فإن الفصل اللولبي لعوامل التطعيم الدوائية ضروري لإظهار أن المطهر النشط موجود ، في الواقع ، في عيناتك. في الماضي ، تم استخدام تقنيات مختلفة مثل منتقي chiral في المراحل المتنقلة وأعمدة GC-MS و LC-MS chiral لفصل chiral. ومع ذلك ، فإن معظم دراسات LC تستخدم عمودًا حلزونيًا باهظًا في تركيبة مع إضافات السيكلودكسترين التي يمكن أن تسبب قمع الأيونات وتلوثها في التأين بالكهرباء ، وهو عيب كبير في المراحل الثابتة من chiral إلى جانب التكلفة العالية. قد لا تتمكن مختبرات علم السموم أو الطب الشرعي ذات الميزانيات الصارمة من اعتماد طريقة بها مثل هذا المكون الغالي. لذلك ، هل لديك عمود C18 في مختبرك؟ إذا كانت الإجابة بنعم ، فأنتم جميعا مستعدون !! يمكن تحقيق فصل فعال من حيث التكلفة من خلال عمود C18 من خلال تكييف تقنية بسيطة لتشتق ما قبل العمود دون الحاجة إلى عمود حلزوني مكلف ومتخصص. قمنا بتقييم هذه التقنية achiral في المذكرة التقنية "تحليل الأمفيتامينات بواسطة LC-MS / MS لمختبرات اختبار المخدرات عالية الإنتاجية البول". الميثامفيتامين دواء قديم له تاريخ غني. يعتبر الأمفيتامين والميثامفيتامين من العقاقير التي تعمل على التحفيز النفسي والتي تحدث في شكل اثنين من التماثيل ، dextrorotary و levorotary ، نتيجة لمركزهم اللولبي (الشكل 1). شكل ديكستروميثامفيتامين (د إيزومير) شديد الإساءة ويوجد عادة في المستحضرات غير المشروعة. ومع ذلك ، فإن الكشف عن سوء المعاملة أمر معقد لأن استهلاك الأدوية التي تصرف بدون وصفة طبية والتي تحتوي على أيزومر l قد يؤدي إلى نتائج إيجابية إذا كانت الطريقة التحليلية المستخدمة لا يمكن التمييز بين الدايينوميتامينات. فصلت تقنية LC-ESI-MS / MS التكتيكية المذكورة سابقًا بين المينامفيتامين d- و l و metabolite الخاص به ، الأمفيتامين في البول البشري ، بعد اشتقاق ما قبل العمود مع 1-fluoro-2،4-dinitrophenyl-5-l-alanineamide (كاشف مارفي) باستخدام عمود رابتور C18. كاشف مارفي هو كاشف فعال مشتق لفصل ايزوميرات الأمفيتامينات والميثامفيتامينات عن طريق تحويلها إلى دياستيروميرات. هذه الطريقة متوافقة مع أي أدوات LC-MS / MS. تم إجراء تحليل دقيق وقابل للتكرار في 7 دقائق من وقت التحليل الكروماتوجرافي ، مما يجعل العمود ، وإعداد العينة وطريقة الكروماتوغرافيا مناسبة تمامًا للتحليل الانتقائي منخفض التكلفة وعالي الإنتاجية وتفسير نتائج الميثامفيتامين المحسّن. انقر على الرابط لمزيد من التفاصيل حول تحليل الأمفيتامينات بواسطة LC-MS / MS لمختبرات اختبار المخدرات عالية الإنتاجية في الجزء 2 ، سأناقش المزيد حول تحضير العينات وإشتقاقها وظروف الكروماتوغرافيا ... العلامات: الأمفيتامينات تم نشر هذا الإدخال في يوم الخميس ، الخامس من كانون الأول (ديسمبر) 2019 ، الساعة 10:57 مساءً ، ويودع تحت عنوان Drugs of Abuse، LC، LC-MS / MS. يمكنك متابعة أي ردود على هذا الإدخال من خلال موجز RSS 2.0. يمكنك تخطي إلى النهاية وترك الرد. والأزيز حاليا لا يسمح. اترك رد

توباز أو بطانات قاعدة المعطلة؟ «ChromaBLOGraphy

قد يصعب تحليل الأمينات بواسطة GC ، نظرًا لأنها نشطة وتمتص الأسطح داخل نظام الكروماتوجرافي ، بما في ذلك بطانة المدخل والعمود. هذا يؤدي إلى فقدان الاستجابة المركبة ، وذروة الذيل. على الرغم من أن عمليات التنشيط يمكن أن تساعد في التخفيف من هذه الآثار ، إلا أن جودة عمليات التنشيط تختلف. الأمينات الأولية صعبة بشكل خاص ، نظرًا لقابليتها للتفاعل مع المواقع الحمضية النشطة مثل السيلانول ، التي توجد عادةً في الأعمدة والأعمدة. يوفر Restek إلغاء تنشيط أساسي لكل من الخطوط والأعمدة ، وهو مصمم لتخميل الأسطح الزجاجية بالمواقع الأساسية ، مما يقلل من فرص ردود الفعل السلبية مع ا��أمينات والمركبات الأساسية الأخرى. كما تعلمون ، أطلقت Restek بطانات التوباز في عام 2017 كإلغاء تنشيط للبطانة المتميزة الأحدث لدينا. أحد الأسئلة التي ظهرت عدة مرات هو: "كيف تقارن بطانات التوباز مع الخطوط المعطلة المعطلة لتحليل الأمينات الصعبة؟" أجريت دراسة لمقارنة استجابات القواعد الفعالة على كيميائيي التعطيل. تم استخدام شروط الطريقة الموضحة في الجدول 1 للمقارنة. تم تقييم مزيج يحتوي على مجموعات أمين أولية ، ثانوية ، غير متجانسة ، وكذلك إيثانول أمين وأنيلين ، على أساس إلغاء تنشيط قاعدة Restek وتعطيل التوباز (انظر الشكل 1). تم اختبار مستويين تركيز مختلفين على كل بطانة. تم تقييم ما مجموعه 7 بطانات من كل تعطيل. بطانات كانت تفتق واحدة مع الصوف اختبارها في وضع الانقسام ، لأن هذا يوفر اختبار صارم للغاية لإلغاء تنشيط. يوضح الشكل 2 كيف تقارن عوامل الاستجابة لمختلف الأمينات في 5-10 نانوغرام على اثنين من التعطيلات. كان لبيريدين و 2،6-ديميثيلانيلين أداءً مشابهاً على كل من التعطيلات. فحص الأمينات الأكثر صعوبة مثل ثنائي إيثيلينيتريامين (DETA) وإيثانولامين (DEA) ، كانت بطانة التوباز المعطلة أعلى استجابات مركبة أعلى ، على الرغم من أن الاختلاف النسبي للبطانة لتباين إيثانولامين كان أعلى قليلاً بالنسبة لتوباز مقارنة مع الخطوط المعطلة الأساسية. من الصعب للغاية تحليل ثنائي إيثيلينيتريامين بواسطة GC لأنه يحتوي على مجموعتي أمين أوليتين ومجموعة أمين ثانوية. يحتوي ديثانولامين على مجموعة أمين ثانوية ، ولكن لديه أيضًا مجموعتان للكحول ، والتي يمكن أن تكون متفاعلة. ويبين الشكل 3 مقارنة بين الأمينات نفسها في 2.5-5 نانوغرام. مرة أخرى ، كان لبيريدين و 2،6-ديميثيلانيلين أداء مشابه على كل من التعطيل. DETA ، من ناحية أخرى ، كان غير قابل للكشف على بطانة القاعدة المعطلة عند 5 نانوغرام. أظهرت بطانات التوباز درجة عالية من التباين في الخطوط الملاحية المنتظمة للـ DETA ، ولكنها لم تستجب للرد على جميع الخطوط التي تم اختبارها. أظهر توباز أيضًا استجابة أفضل لـ DEA مقارنةً بالبطانة المعطلة ، على الرغم من وجود تباين أكثر من بطانة إلى بطانة. أظهرت الدراسة المذكورة أعلاه أن بطانات التوباز كانت لديها بشكل عام استجابات أفضل للمركبات الأمينية الأكثر صعوبة التي تم اختبارها هنا ، مقارنة مع البواخر المعطلة الأساس. تم نشر هذا الإدخال في يوم الجمعة ، السادس من ديسمبر ، 2019 ، الساعة 8:51 مساءً ، ويودع تحت تقنيات حقن GC ، متفرقات ، تطبيقات محسّنة ، نصائح وحيل. يمكنك متابعة أي ردود على هذا الإدخال من خلال موجز RSS 2.0. يمكنك تخطي إلى النهاية وترك الرد. والأزيز حاليا لا يسمح.

مقاربات تحليل تيربين - الجزء الثاني «ChromaBLOGraphy

مقاربات تحليل التربين - الجزء الثاني أهلا بكم من جديد المتعصبين العطر بلدي! اليوم ، نواصل استكشاف النهج لتحليل التربين. إذا فاتتك الجزء الأول ، يمكنك الوقوع هنا! آخر مرة ، ناقشنا نهجين HS أن مجرد غارقة في stunk! لذا ، فقد حان الوقت لإجراء بعض التعديلات. كان أول شيء يجب التحقق منه هو طريقة تحضير عيناتنا. أضفنا 1 مل من معيار تيربين لدينا إلى قارورة HS سعة 20 مل واختبارها. هذه المرة ، سنضيف بعض الماء والملح [كلوريد الصوديوم (NaCl)] للمساعدة في دفع تربيناتنا الأقل تقلبًا إلى مرحلة الغاز. إن فكرة إضافة الماء هي المساعدة في تقسيم التربين في مرحلة الغاز الموصوفة في USP 467. كانت تحضير العينة 1 مل من معيار تيربين ، 4 مل من ماء DI ، و 30 ٪ من وزن كلوريد الصوديوم ، مع تركيز تيربيني نهائي من 1 ميكروغرام / مل. حافظنا على معظم المعلمات لدينا هي نفسها (رابط المدونة السابق). ومع ذلك ، قمنا بإسقاط درجة حرارة الحضانة HS-Syringe من 140 درجة مئوية إلى 80 درجة مئوية في محاولة لمنع بخار الماء الزائد من الانتقال إلى مرحلة الغاز. كما ترون من النتائج أدناه ، قمنا ببعض التحسينات الرائعة ؛ أساسا لنهج السهم HS-SPME. ساعد إضافة الماء والملح في دفع التربين الأقل تقلبًا إلى مرحلة الغاز. لسوء الحظ ، لم يتمكنوا من التقاطهم بواسطة HS-Syringe ، لكن HS-SPME Arrow قاموا بعمل ممتاز في امتصاص التربين. تُظهر طريقة الحقن HS-Syringe عمليات استرداد منخفضة على الأرجح لأن تربينات الوزن الجزيئي الأعلى تتكثف في الإبرة ولا تصل إلى العمود التحليلي. باستخدام طريقة HS-SPME ، تكون للمركبات تقارب جيد لطور الألياف وتبقى في الألياف حتى يتم امتصاصها في المدخل. لذلك ، نحن الآن قادرون على تحديد جميع التوربينات الثلاثة والعشرين المثيرة للاهتمام! هل انتهينا؟ بالطبع لا! نعتقد أنه لا يزال من الممكن تحسين هذا. ترقبوا مدونتنا القادمة! العلامات: القنب ، تربين تم نشر هذا الإدخال يوم الجمعة ، 13 كانون الأول (ديسمبر) 2019 في الساعة 3:23 مساءً ويودع تحت الحشيش (SPME). يمكنك متابعة أي ردود على هذا الإدخال من خلال موجز RSS 2.0. يمكنك تخطي إلى النهاية وترك الرد. والأزيز حاليا لا يسمح. اترك رد

الحساسية ليست كل شيء! «ChromaBLOGraphy

تحديد MRMs الأمثل LC-MS / MS: الحساسية ليست كل شيء! LC-MS / MS باستخدام التأين electrospray (ESI) هي عبارة عن منصة تستخدم على نطاق واسع لتحليل الهدف الروتيني والكمي. ومع ذلك ، يتمثل أحد التحديات الكبيرة التي تواجه استخدام ESI في وجود تأثيرات مصفوفة. فما هي آثار المصفوفة ولماذا هي مهمة؟ ببساطة ، عندما تندمج مكونات المصفوفة مع التحليلات المستهدفة ، فإنها لديها القدرة على تعزيز أو كبح كفاءات التأين التحليلي التي قد تتسبب في فقدان دقة الأسلوب ودقته وحتى تؤدي إلى إيجابيات أو سلبيات إيجابية. كيف يمكننا حل هذه المشكلة؟ بشكل عام ، يمكن تصنيف الأساليب في 4 استراتيجيات رئيسية: 1. تنظيف العينة لإزالة تداخل المصفوفة ؛ 2. استخدام اللوني لحل مصفوفة من التحليلات. 3. تقنيات المعايرة للتعويض عن تأثيرات المصفوفة و 4. تعديل معلمات الكاشف لتقليل التداخل. في بعض الأحيان يكون للتدخلات من مقتطفات العينة أيونات مماثلة في تجربة MS / MS مقارنة بالتحليلات المستهدفة. في هذه الحالة ، يعد اختيار انتقال MRM غير متداخل (مراقبة التفاعل المتعدد) بتأثير أقل الطريقة الأكثر فاعلية لتقليل تأثيرات المصفوفة دون تنظيف إضافي للعينة أو إعدادها. لإثبات فعالية هذه التقنية ، قدمت مثالاً على المكان الذي استخدمت فيه هذه الاستراتيجية مؤخرًا لتحليل السموم الفطرية في مسحوق الفول السوداني. السموم الفطرية هي مستقلبات فطرية ثانوية سامة وهي ضارة جدًا للإنسان والحيوان. الفول السوداني هي واحدة من السلع الغذائية الرئيسية المتضررة من السموم الفطرية. يوضح الشكل اللوني التالي مثالًا على التداخل ذي الصلة بالمصفوفة بالنسبة لتسمم HT-2 في مسحوق الفول السوداني. وقد لوحظت صعوبات في التكامل باستخدام انتقال MRM الأساسي 447.3-> 285.3 بسبب تدخل مصفوفة متساوي التوتر. تم حل هذا بشكل فعال باستخدام انتقال MRM أقل وفرة (447.3-> 345.3) لتقدير الكمية. في القيام بذلك ، لوحظت دقة ودقة ممتازة. بالإضافة إلى ذلك ، فقد وفر الوقت والتكلفة الإضافية اللازمة لتحسين عملية تنظيف العينات وفصل الكروماتوغرافيا. ومع ذلك ، نظرًا لانخفاض كثافة الانتقال الثاني (447.3-> 345.3) ، تم تقليل الحساسية وتعديل الحد الأدنى للكميات (LLOQ). يعد تطبيق هذا النهج ممارسة مقبولة طالما أن الحساسية المخفضة لا تؤثر على القدرة على الوصول إلى LLOQ اللازمة لتلبية متطلبات تنظيمية أو هدف جودة البيانات. بشكل عام ، تختلف تدخلات المصفوفة بشكل كبير في طبيعتها ، لذلك لا يوجد نهج واحد لتغطية كل سيناريو. على الرغم من أنه لا توجد طريقة يمكن أن تقضي تمامًا على تأثيرات المصفوفة ، فإن تطبيق جميع الأدوات والموارد المتاحة لنا سيساعد في إيجاد أفضل الحلول التي تناسب التطبيق الخاص بك لتخفيف أو تقليل تأثير تداخل المصفوفة في العينات الصعبة. تم نشر هذا الإدخال في يوم الخميس ، 19 كانون الأول (ديسمبر) 2019 ، الساعة 7:59 مساءً ، ويودع تحت تقنيات الكشف ، الغذاء ، LC-MS / MS ، نصائح وحيل. يمكنك متابعة أي ردود على هذا الإدخال من خلال موجز RSS 2.0. يمكنك تخطي إلى النهاية وترك الرد. والأزيز حاليا لا يسمح. اترك رد

ما الشوائب التي يختبئون في المذيبات العطرية أحادية الحلق؟ «ChromaBLOGraphy

ما الشوائب التي يختبئون في المذيبات العطرية أحادية الحلق؟ ونحن نقترب من نهاية العام ، ننغمس في بعض الحنين إلى الماضي ، ويتفق معظم الخبراء على أن تذكر الماضي أمر جيد (1). يجعلنا أكثر تفاؤلاً وكرمًا. لاحظ الباحثون أيضًا أننا في الغرف الباردة أكثر ميلًا إلى الحنين إلى الماضي مما لو كنا في بيئة دافئة. وبما أن مديري ، كريس ، معجب بمساحات المكاتب الباردة ، فسوف أقضي بضع دقائق على ما فعلناه العام الماضي. في العام الماضي ، كرسنا بعض الوقت للتحقق من صحة المنتجات الخاصة بدليل المنتجات اللونية لطريقة الكروماتوغرافيا ASTM. احتوى دليل ASTM في الغالب على طرق D02 GC - طرق لتحليل المنتجات البترولية. الآن ، قمنا بتوسيعه ليشمل أساليب الكروماتوغرافي D16 ASTM. لجنة D16 هي المسؤولة عن توحيد اختبار المواد الكيميائية العطرية والصناعية والتخصصية وما يتصل بها. إحدى الطرق الأكثر شيوعًا في قسم D16 هي ASTM D75042 ، وهي طريقة لتحليل الشوائب النزرة في المذيبات العطرية أحادية الحلق بواسطة GC ورقم الكربون الفعال. تستخدم هذه الطريقة إجراء تحليلي وعمودًا واحدًا لتحليل مجموعة متنوعة من المذيبات الصناعية من مصادر مختلفة. يتضمن ذلك المذيبات المركبة أو المكررة مثل البنزين والتولوين والعزل والأوكسيديلين والإيثيل بنزين والستايرين. تحقق من دليل ASTM لمعرفة اللوني لبعض المذيبات المتاحة تجاريا. التحليل طويل جدًا ، وإذا قمنا بالتبسيط ، فإن شرط الدقة الوحيد في الطريقة هو فصل أي شوائب عن المذيب الذي يتم تحليله. يتم الإبلاغ عن الشوائب في المذيب كمجموع إجمالي من الهيدروكربونات غير القطبية ، وعدد قليل من المركبات الأحادية العطرية الفردية ، وبعد ذلك يتم تلخيص المركبات العطرية المنقولة ويتم الإبلاغ عنها كمجموعة. يمكن فصل التحليلات التي تم الإبلاغ عنها بسهولة في عمود طويل مما أدى إلى استخدام أعمدة أقصر مذكورة في الأدبيات. قمت بتقييم عمود Stabilwax 20 مم × 0.18 مم × 0.36µm ، ووجدت أنه فصل بشكل وافٍ خليط مزيج الدقة في طريقة p-xylene. لم تكن الأعمدة ذات سمك أقل للفيلم لديها قدرة / كفاءة تحميل كافية لفصل جميع المركبات بدقة الوضوح المطلوبة. إن المشكلة الرئيسية في تحليل المذيبات ذات درجة حرارة الغليان المرتفعة ، مثل p-xylene ، هي ما يسمى "تأثير محاصرة المذيبات". في انقسام الحقن المذيبات عادة لا يؤثر على اللوني لأن معظمه يتبخر ويتم تهويته. ومع ذلك ، في الحالات التي يذوب فيها المذيب بعد الذروة ، وتكون درجة حرارة المذيب أعلى من درجة حرارة الفرن التي تزيد عن 80 درجة مئوية ، سيكون للمذيب تأثير مباشر على الاحتفاظ وشكل الذروة للمركبات التي تنحسر في القرب. من المذيبات. سيتم تشويه المركبات التي تنقضي قبل المذيب وسيزداد وقت الاحتفاظ بتحليلات التلاشي بعد زيادة المذيب 3،4. نظرًا لأن عينة المذيبات لدينا هي الحليلة ، فلا يوجد الكثير يمكننا القيام به لتغيير هذا. لذلك ، عند تحليل p-xylene ، سيتم تشويه ذروة الإيثيل بنزين قليلاً. (قارن ذروة إيثيل بنزين في ذروة مذيب p-xylene وذروة إيثيل بنزين في مزيج اصطناعي.) لمقارنة كلتا الطريقتين ، قمت بتحليل 9 حقن من مادة p-xylene المتاحة تجارياً باستخدام كلا العمودين ووجدت فرقًا ضئيلًا للغاية بين الاثنين. أسفرت كلتا التقنيات عن نقاء المذيبات مماثل: 99.737 ± 0.002 للعمود 60m و 99.739 ± 0.002 للعمود 20m (الشكل 2). شروط التحليل: والآن ، أعذروني ، بينما أذهب لأخذ بعض الكعك والقهوة للقسم ، أحضن سخان الفضاء الخاص بي ، وأحلم بالربيع :). مصادر: 1. http://archive.nytimes.com/www.nytimes.com/2013/07/09/science/what-is-nostalgia-good-for-quite-a-bit-research-shows.html 2. https://www.astm.org/Standards/D7504.htm 3. K. Grob ، الابن ، آثار المذيبات في كروماتوجرافيا الغاز الشعري ، مجلة اللوني ، 279 (1983) 225-232 4. L. Ghaoui ، تأثير المذيب في الحقن المنفصل في كروماتوجرافيا الغاز الشعري ، مجلة التحليل اللوني عالي الدقة ، مايو 1988 تم نشر هذا الإ��خال في يوم الاثنين ، 30 كانون الأول (ديسمبر) 2019 ، الساعة 2:40 مساءً ، يتم إيداعه تحت EZGC ، مترجم الطريقة وآلة حاسبة التدفق ، تحسين التطبيقات ، بترو. يمكنك متابعة أي ردود على هذا الإدخال من خلال موجز RSS 2.0. يمكنك تخطي إلى النهاية وترك الرد. والأزيز حاليا لا يسمح. اترك رد

عدم تطابق المرحلة المخففة والمحمولة الخاصة بك «ChromaBLOGraphy

إن الدرس المبكر الذي يتعلمه معظمنا في التحليل الكروماتوجرافي السائل هو: قم بمطابقة مخففك دائمًا بمرحلة هاتفك المحمول. بمجرد الانتهاء من الامتحانات ، إذا تعلمت ذلك في إحدى دورات الكلية ، أو إذا ابتعد مديرك عن العمل ، فإنك تبدأ في استعراض هذا "الشرط" قليلاً لمعرفة مدى التطابق الذي يحتاجون إليه. فهمتها! لا تريد أن تضطر إلى التخلص من جميع المواد العضوية ، لأن ذلك يستغرق بعض الوقت. أو إذا كنت تكتشف عدة أعمدة ، فأنت تريد فقط استخدام نفس العينة التي استخدمتها في اختبارات HILIC واختبارات الطور العكسي. في بعض الحالات ، يمكنك أن تفلت من هذا ربما لأن حليلتك لديها الكثير من التقارب لمرحلة قرطاسية الثابتة الخاصة بك ، وهذا الجزء الإضافي من المذيبات القوية لا يكفي لتدمير انفصالك. بينما في حالات أخرى ، تجاوزت تحليلاتك بشكل جيد الحجم الميت للعمود ، لذلك لا يزال شكل الذروة جيدًا. في هذه الحالات ، يمكن أن يكون موافقًا لثني "القواعد" قليلاً. رغم ذلك ، في بعض الأحيان ، لديك مادة تحليلية حساسة للغاية ، بحيث أن الأسيتونيتريل المتبقي بنسبة 5٪ في مخففك يكفي لتدمير اللوني تمامًا. أقدم لكم دراسة الحالة هذه على مادة الأكريلاميد. الأكريلاميد هو جزيء قطبي صغير (إظهار الصورة). هو أقرب إلى مسحوق Iocane. إنه عديم الرائحة ، لا طعم له ، يذوب على الفور في السائل ، ولا يعد من بين السموم القاتلة التي يعرفها الإنسان. رغم أنه كملاحظة جانبية ، يُعتقد أنه مادة مسرطنة محتملة التعرض المتكرر لفترة طويلة. في الواقع ، الأكريلاميد قابل للذوبان في الماء والميثانول وقابل للذوبان في الأسيتونيتريل. بالإضافة إلى ذلك ، يصعب الاحتفاظ بها على معظم أعمدة LC. في وقت سابق من هذا العام ، قمنا بتطوير منتج خصيصًا لتحليل الأكريلاميد وقمنا بتطوير تطبيقات في مختلف المصفوفات. في وقت مبكر من تطوير الطريقة ، لاحظنا أن مادة الأكريلاميد كانت حساسة للغاية لبقايا المذيبات العضوية المتبقية من إجراء تحضير العينة. في طريقة EN 16618 المنشورة ، يكون المستخلص النهائي في شح الماء / الميثانول. الخطوة قبل التحليل هي ضربة طويلة لأسفل. خطوة كثيرة ، بما في ذلك أنا ، يغري لتغيير قصير. في طريقة QuEChERS ، يكون مخفف العينة النهائي هو الأسيتونيتريل (MeCN) ، وهو أكثر ضررًا بالتحليل الكروماتوجرافي ويتطلب استبدال المذيبات بالكامل. لفهم حساسية الأكريلاميد بشكل أفضل تجاه المادة المخففة العضوية ، أجرينا عمداً عملية استخراج الأكريلاميد من رقائق البطاطس / رقائق البطاطس وأضفنا مذيبًا عضويًا بأحجام معروفة لنرى كيف غير ذلك الكروماتوغرافيا من عينة الإعدادية المثالية إلى عينة قد تكون أكثر "كسولة" في طريقتنا ، نستخدم الطور المتحرك المائي بنسبة 100٪ مع حمض الفورميك بنسبة 0.001٪ ، مما يعني أن المخفف يجب أن يكون مائياً بنسبة 100٪. نظرًا لأنه تمت إضافة المزيد من المواد العضوية إلى المادة المخففة ، انخفض وقت الاستبقاء واتسع عرض الذروة. في حين أن 10 ٪ من الميثانول في المادة المخففة لا يزال يعطي الاحتفاظ اللوني والكروماتوجرافي ، أدى 20 ٪ أو أكثر من الميثانول إلى سوء شكل الذروة والاحتفاظ بها. في حالة وجود MeCN المتبقي حتى 5٪ ، حدث توسع هائل في الذروة وعندما حدث المزيد من MeCN ، انقسم ذروة الأكريلاميد ثم تلاشى في النهاية مع ذروة ملوث المصفوفة. على الرغم من أن مادة الأكريلاميد مؤهلة كمثال صارخ ، إلا أن هذه البيانات تُظهر ضرورة التأكد من أن مادة المخفّف لديك تتطابق مع مرحلة بدء تشغيل هاتفك المحمول. لاحظنا أيضًا أن وجود عضوي قوي في روتين الشطف التلقائي الخاص بك قد يؤدي إلى تأثير مماثل على اللوني الخاص بك. لذلك في عام 2020 ، وبعده ، في المرة القادمة التي تشاهد فيها تحليل كروماتوجرافي رديء مع ذروة مبكرة أو قمم ضعيفة الاحتفاظ بها ، ضع في اعتبارك التحقق من تركيبتك المخففة. قد يكون حلك بسيطًا مثل التأكد من أن مادة المخفف تتوافق بشكل أفضل مع مرحلة هاتفك المحمول. سنة جديدة سعيدة منا جميعًا هنا في رستك! تم نشر هذا الإدخال في يوم الثلاثاء ، 31 كانون الأول (ديسمبر) 2019 ، الساعة 9:14 مساءً ، ويودع تحت Enviro، Food، LC، LC-MS / MS، Tips & Tricks، Troubleshooting. يمكنك متابعة أي ردود على هذا الإدخال من خلال موجز RSS 2.0. يمكنك تخطي إلى النهاية وترك الرد. والأزيز حاليا لا يسمح.

هل تريد معرفة المزيد عن "تقنيات الحقن في GC" أو "الصيانة العملية واستكشاف الأخطاء وإصلاحها في GC"؟ اشترك للانضمام إلى دورة نصف يوم خلال Pittcon ، شيكاغو. «ChromaBLOGraphy

هل تريد معرفة المزيد عن "تقنيات الحقن في GC" أو "الصيانة العملية واستكشاف الأخطاء وإصلاحها في GC"؟ اشترك للانضمام إلى دورة نصف يوم خلال Pittcon ، شيكاغو. يرجى الانضمام إلى واحدة من دوراتنا المقدمة Pittcon المقبل في شيكاغو: "تقنيات الحقن في GC": الاثنين ، 2 مارس ، 08: 30-12: 00 ، الجلسة: SC1230. "الصيانة العملية واستكشاف الأخطاء وإصلاحها في تحليل الغاز الكروماتوغرافي": الثلاثاء 3 مارس ، 08: 30-12: 00 ، الجلسة: SC1231 لمعرفة الموقع ، تفضل بزيارة مكتب الدورة القصيرة في S100C. تقنيات الحقن في كروماتوجرافيا الغاز في Gas chromatography ، العملية الأكثر أهمية هي الحصول على العينة في العمود. إذا لم يتم تحسين نقل العينات ، فلن تكون النتائج موثوقة. الهدف من هذه الدورة هو فهم تقنيات الحقن المختلفة المستخدمة وعملية الحصول على شريط حقن ضيق. في هذه الدورة التدريبية لنصف يوم ، سنناقش أساسيات أساليب الحقن الأكثر شيوعًا المستخدمة في تحليل الغاز الكروماتوغرافي. ستتم مناقشة تقنيات مثل الحقن المقسم والمجزأة والمباشرة والحقن على نطاق كبير بالتفصيل. كما سيتم معالجة اختيار الخطوط ، وفجوات الاحتفاظ والأعمدة. وسيتم شرح جميع التقنيات باستخدام أمثلة عملية. في النهاية ، سنقوم بتكبير بعض الأمثلة النموذجية لاستكشاف الأخطاء وإصلاحها "الحقن" الصيانة العملية واستكشاف الأخطاء وإصلاحها في تحليل الغاز الكروماتوغرافي في اللوني للغاز 90 ٪ من المشاكل التي تواجهها ، يحدث في نظام الحقن. سنناقش في هذا التدريب الغرض من الأجزاء الحرجة (المواد الاستهلاكية) الموجودة في أنظمة الحقن المنفصلة والمجزأة وتأثيرها وكيفية تأثير ذلك في جدول الصيانة. في النهاية سنناقش سلسلة من الأمثلة العملية من خلال تمرينات استكشاف الأخطاء وإصلاحها. سنناقش في هذه الدورة التدريبية لنصف يوم تحديات الصيانة والتحسين لتقنيات الحقن Split و Splitless. سنقوم بتكبير اختيار غاز الناقل ونقاءه وأنابيبه ووصلاته وحواجز الحاجز والأنوار والأختام والبطانات والربط بين الأعمدة والتركيب وصيانة العمود. كما سيتم مناقشة تشغيل / تحسين العمود وتوسيع عمر العمود. تم نشر هذا الإدخال في يوم الخميس 9 يناير ، 2020 ، الساعة 12:15 مساءً ، ويودع تحت مؤتمرات ، تقنيات حقن GC ، صيانة ، نصائح وحيل ، استكشاف الأخطاء وإصلاحها. يمكنك متابعة أي ردود على هذا الإدخال من خلال موجز RSS 2.0. يمكنك تخطي إلى النهاية وترك الرد. والأزيز حاليا لا يسمح. اترك رد

الزيوت الأساسية ومراحل الشمع «ChromaBLOGraphy

نظرة فاحصة على الانتقائية والذيل: الزيوت الأساسية ومراحل الشمع الطريقة الأكثر شيوعًا لتحليل الزيوت الأساسية هي استخدام GC مع FID أو MS. تعد الأعمدة المستندة إلى الشمع هي الاختيار الأول للعديد من المستخدمين ومتابعة نشر مدونة ممتاز بواسطة Corby ، لقد أردت تقييم اثنين من الشمع في مخزون Restek: Stabilwax و Rtx-Wax. كان الزيت العطري الذي اخترناه زيت سترونيلا جافا ، والذي يحتوي على مستويات عالية من السترونيل (CAS 106-23-0) ، وسترونيلول (CAS 106-22-9) و Geraniol (CAS 106-24-1). يوضح الشكل 1 مقارنة بين العمودين. في حين أن اللوني متشابه للغاية ، هناك بضعة أشياء تبرز. أولاً ، هناك شطف من أسيتات جرنيل مع c-citronellol ، وهو أكثر حسمًا على Stabilwax. ومع ذلك ، عند تحليل نفس العينة باستخدام طريقة أبطأ ، يتم حل الذروة في كلا العمودين. علاوة على ذلك ، تم الكشف عن المركب الثالث ، c-cadinene ، على Rtx-Wax (الشكل 2). الفرق الواضح الثاني بين التحليل على Stabilwax و Rtx-Wax الذي يمكننا رؤيته من الشكل 1 هو ذروة السترونيلات (الصورة عن قرب في الشكل 3). ذيول الذروة باستخدام عمود Stabilwax ، في حين أنه لا يوجد ذروة المخلفات عند استخدام عمود Rtx-Wax. هذا مشابه لذروة السترال في المدونة السابقة. الظهور المتشابه ظاهر على قمة جرانيول ، ولكن ليس كما هو واضح. في الختام ، يبدو أن Rtx-Wax يعمل بشكل أفضل مع وجود الألدهيدات الموجودة في الزيوت الأساسية. لكن ضع في اعتبارك أن الانتقائية مختلفة وأن بعض الأزواج المركبة قد يتم حلها بشكل أفضل على Stabilwax. تابعوا المنشور التالي المدون والذي يركز على تحليل الزيوت الأساسية باستخدام المراحل "5"! لقراءة المدونة حول تحليل السترال (اختيار عمود سترال) ، اتبع هذا الرابط. تم نشر هذا الإدخال في يوم الأربعاء ، 15 يناير ، 2020 ، الساعة 6:00 مساءً ، ويودع تحت طلبات تحسين الأغذية. يمكنك متابعة أي ردود على هذا الإدخال من خلال موجز RSS 2.0. يمكنك تخطي إلى النهاية وترك الرد. والأزيز حاليا لا يسمح. اترك رد

ليست كل علب عينات الهواء 3.2 لتر 3 لترات. انتظر ماذا!؟ «ChromaBLOGraphy

ليست كل علب عينات الهواء 3.2 لتر 3 لترات. انتظر ماذا!؟ في اليوم الآخر ، اتصلت بي إحدى العملاء لتبادل التباين التالي الذي لاحظته في عدة مناسبات: "عندما أقوم بتجميع عينات من الهواء المحيط باستخدام علب Restek 3 L وأخذت رزم 3.2 لتر من المسابقة ، تملأ العلب نفس ال��در من الوقت. من الواضح أن هذا ليس منطقيًا ، لذلك أذهب فورًا إلى وضع إطلاق النار المتاعب وطرح أسئلة مثل: ما هي وحدات التحكم في التدفق ، وما حجم الفتحات الحرجة ، وما هي معدلات التدفق ، وكل العلب التي تم إجلاؤها متماثلة ، إلخ ... في أي وقت من الأوقات نحن قادرون على العثور على أي شيء خارج الترتيب. كان العميل يدير مقارنة من التفاح إلى التفاح ، وبجميع الحسابات ، يجب أن يكون لدى علب المنافس 3.2 لتر المزيد من الفراغ في نهاية مدة أخذ العينات بالمقارنة مع العلب الثلاثة لتر. في هذه المرحلة من الزمن ، كان الحجر الوحيد الذي تم تركه بدون تغيير (الذي خمنته بالفعل من عنوان المدونة) هو حجم العلب. استخدمنا النهج ذي الشقين التاليين لتحديد حجم العلب الثلاثية لتر والمنافسين 3.2 لتر: قمنا بوزن العلب الفارغة ووزنها المملوءة بالماء على موازين الشحن التي تم التحقق منها في قسم الشحن (نعم ، نفس المقاييس المعايرة التي استخدمناها لتظهر لك علب العلب 6 لتر الخاصة بنا تزن 8 أوقية فقط أكثر من المنافسة). تم الحصول على 3 أوزان من 3 مستويات مختلفة ، مثل: قياس حجم الماء ، الذي خرج من العلبة (أي بعد وزنها). كان لدينا فقط أسطوانة مدرجة 1000 مل ، لذلك كان علينا أن نأخذ 3 قياسات للحصول على الحجم الكامل. هذه صورة لآخر قراءة من علبة المنافس 3.2 لتر: فيما يلي القيم التي حصلنا عليها من التحقيق المذكور أعلاه: كما ترون في الجدول أعلاه ، تشير المقاربتان 1 و 2 إلى أن حجم العلبة 3.2 لتر من المنافس هو 2.849 و 2.860 لتر ، على التوالي. كانت هذه القياسات مطابقة تمامًا لأرقام 3 L الخاصة بنا ، والتي تتسق مع المواصفات الداخلية الخاصة بنا بالنسبة لأحجام العبوات min وسمية و max 3 L (على سبيل المثال ، 2821 و 2853 و 2885 مل). يتفق كلا النهجين جيدًا مع بعضهما البعض (اتفاق بنسبة 99.6٪). نتوقع أن يكون التناقض البسيط هو أن الاسطوانة المتدرجة تشير إلى دقة ± 6 مل. باستخدام ثلاثة قياسات ، كان يمكن أن نحصل على ارتفاع 18 مل ، لذلك 11 مل داخل الحدود. بغض النظر ، يشير كلا القياسين بوضوح إلى أن المنافسين المطالبين بحجم 3.2 لتر بعيد كل البعد عن 3.2 لتر. وهذا أمر منطقي تمامًا لماذا رأى عملائنا أن العلب المنافسة تملأ بنفس معدل عبوات 3 لتر الخاصة بنا. الآن أجد نفسي أتساءل ما هي أبعاد العلبة الأخرى التي لم تطالب بها !؟ وأتساءل أيضًا لماذا يوجد 3.2 لتر في السوق على أي حال؟ ربما هذا هو النهج المنافس لاستبعاد الآخرين من RFQs (طلب اقتباس). نحن لا نبيع 3.2 لتر ، لذلك لا يمكننا التنافس على هذه الأسعار ، ولكن الغريب أن المنافسة لا تفعل ذلك. تم نشر هذا الإدخال في يوم الثلاثاء 21 يناير ، 2020 ، الساعة 1:28 مساءً ويودع تحت Air. يمكنك متابعة أي ردود على هذا الإدخال من خلال موجز RSS 2.0. يمكنك تخطي إلى النهاية وترك الرد. والأزيز حاليا لا يسمح. اترك رد